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技術(shù)文章

實(shí)驗(yàn)電爐高溫灰化的方法

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實(shí)驗(yàn)電爐高溫灰化的方法

、高溫灰化法樣品前處理要求

  1、樣品是否要預(yù)處理,如何進(jìn)行預(yù)處理,采樣何種方法,應(yīng)根據(jù)樣品的性狀、檢驗(yàn)的要求和所用分析儀器的性能第方面加以考慮;
  2、應(yīng)盡量不用或少使用預(yù)處理,以便減少操作步驟,加快分析速度,也可減少預(yù)處理過(guò)程中帶來(lái)的不利影響,如引入污染、待測(cè)物損失等;
  3、分解法處理樣品時(shí),分解必須,不能造成被測(cè)組分的損失,待測(cè)組分的回收率應(yīng)足夠高;
  4、樣品不能被污染,不能引入待測(cè)組分和干擾測(cè)定的物質(zhì);
  5、試劑的消耗應(yīng)盡可能少,方法簡(jiǎn)便易行,速度快,對(duì)環(huán)境和人員污染少。

 二、高溫灰化法處理過(guò)程

  高溫灰化法是利用熱能分解有機(jī)試樣,使待測(cè)元素成可溶狀態(tài)的處理方法。其處理過(guò)程是:稱(chēng)取0.5~1.0g(有些試樣要經(jīng)過(guò)預(yù)處理),置于適宜的器皿中,常用的是坩鍋,如鉑坩鍋、石英坩鍋、瓷坩鍋、熱解石墨坩鍋等,然后置于電爐進(jìn)行低溫碳化,直至冒煙近盡。再放入實(shí)驗(yàn)電爐中,由低溫升至375~600℃左右(視樣品而定),使試樣灰化。試樣不同,灰化的溫度和時(shí)間也不相同,冷卻后,灰分用無(wú)機(jī)酸洗出,用去離子水稀釋定容后,即可進(jìn)行待測(cè)元素原子吸收法測(cè)定。

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